GB 29401-2012 硫包衣尿素

范圍
本標準規(guī)定了硫包衣尿素以及硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復混肥料、硫包衣緩釋摻混肥料的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于使用硫磺為主要包裹材料對顆粒尿素進行包裹，實現(xiàn)對氮的緩慢釋放的冠以各種名稱的硫包衣尿素緩釋肥料，包括但不限于硫包衣尿素、硫衣尿素、硫包尿素、涂硫尿素、包硫尿素等。也適用于硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復混肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
硫包衣尿素  sulfur coated urea(SCU)
由硫磺包裹顆粒尿素制成的一種包衣緩釋肥料。
緩釋肥料  slow release fertilizers
養(yǎng)分所呈的化合物或物理狀態(tài)，能在一段時間內(nèi)緩慢釋放供植物持續(xù)吸收利用的肥料。
控釋肥料  controlled release fertilizers
能按照設定的釋放率(%)和釋放期(d)來控制養(yǎng)分釋放的肥料。
初期養(yǎng)分釋放率  initial release of a nutrient
硫包衣尿素在38°C的靜水中浸泡24h，氮養(yǎng)分的溶出量占總氮的百分率。
靜態(tài)氮溶出率  seven day dissolution rate(SDDR)
硫包衣尿素在38°C的靜水中浸泡7d，氮養(yǎng)分的溶出量占總氮的百分率。
緩釋氮養(yǎng)分量  slow release nitrogen nutrient content
硫包衣緩釋氮肥、緩釋復混肥料、緩釋摻混肥料中，通過硫包衣實現(xiàn)緩釋的氮養(yǎng)分占肥料總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)，以在25°C靜水中浸泡24h后未釋放出的氮養(yǎng)分的質(zhì)量分數(shù)來表示。

要求
外觀: 顆粒狀，無機械雜質(zhì)。
硫包衣尿素產(chǎn)品應符合表1和包裝標明值的要求。


硫包衣緩釋氮肥、緩釋復混肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料應符合表2的要求，同時應符合包裝標明值和相應國家標準或行業(yè)標準的要求。


試驗方法
初期養(yǎng)分釋放率、靜態(tài)氮溶出率
原理
用水靜置浸泡試料，在38°C±1°C恒溫、在規(guī)定時間內(nèi)，試料中的氮養(yǎng)分從包衣中溶出到水中，測定溶出的氮含量，溶出的氮含量占總氮含量的百分數(shù)即為樣品的初期養(yǎng)分釋放率或靜態(tài)氮溶出率。

分析步驟
做兩份試料的平行測定。
稱取未粉碎的試樣20g(至0.01g)，放入0.15mm(100目)尼龍紗網(wǎng)做成的小袋中，封口后，將小袋放入250mL具塞廣口瓶中，準確加入200mL水，加蓋密封。將試劑瓶置于已預熱到38°C的恒溫箱中，保持此溫度分別靜置24h和7d。取出試劑瓶，輕輕地將試劑瓶上下顛倒三次，使瓶內(nèi)的液體濃度一致，干過濾，冷卻。
吸取5.0mL干過濾后的濾液，用 GB/T 8572 的蒸餾后滴定法或附錄A中規(guī)定的方法進行24h及7d總氮溶出量的測定。仲裁時按 GB/T 8572 中規(guī)定的方法進行。

水分的測定
按 GB/T 2441.3 中的規(guī)定進行。
GB/T 2441.3-2010 尿素的測定方法 第3部分: 水分 卡爾·費休法

附錄A  (規(guī)范性附錄)
初期養(yǎng)分釋放率、靜態(tài)氮溶出率的快速測定 折射儀法

范圍
本方法適用于硫包衣尿素產(chǎn)品。
方法提要
首先測定硫包衣尿素產(chǎn)品中總的固體物含量，繼而計算出樣品中尿素的質(zhì)量。根據(jù)在一定的溫度下，溶液中尿素的百分比與溶液折射率成相關性的特性，由測定出溶液的折射率計算出溶液中尿素的含量。

試劑
尿素溶液: 200g/L。
稱取200g尿素(國家標準樣品)溶解于500mL水中，溶解后定溶至1L，混勻。
設備
通常實驗室用儀器。
磁力攪拌器。
溫控折射儀，讀數(shù)精度為0.00001，溫度精度為0.01°C。
恒溫箱，溫度可控制在38°C±1°C。

測定
標準曲線的繪制
標準溶渡的配制
按表A.1所示，分別移取0.00mL(為補償溶液)、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL尿素標準溶液，置于8個100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。




標準曲線的繪制
進行測定前，參照折射儀使用說明書，選擇工作參數(shù)。
分別取配制好的尿素標準溶液2~3滴直接滴在折射儀的測量盤上，等待3min~4min，待溶液溫度穩(wěn)定在30°C±0.1°C時，測量并記錄各標準溶液折射率讀數(shù)。
以尿素標準溶液的折射率為縱坐標，以相對應的標準溶液中尿素的濃度(g/L)為橫坐標，繪制標準曲線或求得線性回歸方程。

樣品中固體物含量的測定
做兩份試料的平行測定。
將10.0g(至0.01g)已制備的粉碎試樣放入500mL高型燒杯中，加入300mL水。在攪拌器中攪拌至少2min，將試樣打成漿狀。所有顆粒必須*粉碎，尿素溶解*。將事先稱重過的濾紙放入布氏漏斗，浸濕在漏斗中形成杯狀。將試樣漿狀物倒入帶有濾紙的布氏漏斗中。用水沖洗攪拌器上的殘留物至濾紙上。將不溶物放入103°C~105°C的干燥箱加熱45min，然后將其在干燥器中冷卻30min。稱量不溶物和濾紙的質(zhì)量并記錄。
固體物含量ω，以質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按式(A.1)計算:

式中:
m₆一一不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₇一一濾紙質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₈一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

溶液中尿素含量的測定
按照本標準"分析步驟"中"稱取未粉碎……"到"... ...使瓶內(nèi)的溶液濃度一致，干過濾，冷卻。"操作，取過濾后的溶液2~3滴直接滴在折射儀的測量盤上。等待3min~4min，待溶液溫度穩(wěn)定在30°C±0.1°C時，測量并記錄折射儀的折射率讀數(shù)。

分析結果的表述
樣品中尿素的質(zhì)量計算
樣品中尿素的質(zhì)量m₉以克(g)表示，按式(A.2)計算:

式中
m₁一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

初期養(yǎng)分釋放率、靜態(tài)氮溶出率的計算
初期養(yǎng)分釋放率、靜態(tài)氮溶出率X，以(%)表示，按式(A.3)計算:

式中:
ρ 一一放置24h、7d試樣溶液折射率相對應的由標準曲線查出或線性回歸方程計算出的尿素的濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
ρ₀一一與空白折射率相對應的由標準曲線查出或線性回歸方程計算出的尿素的濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V 一一加入水的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。


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