GB/T 18996-2003 銀合金首飾中含銀量的測(cè)定 氯化鈉或KCl容量法(電位滴定法)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氯化鈉或KCl容量法(電位滴定法)測(cè)定銀合金首飾中含銀量所需的試劑、材料、儀器設(shè)備、方法步驟及結(jié)果的表示。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含銀量800‰~900‰的銀首飾及其材料。
注1: 銀合金中可以含有銅、鋅、鎘和鈀，這些元素除鈀應(yīng)在滴定前先沉淀分離外，其余元素的存在不會(huì)干擾本測(cè)定方法。

方法原理
將樣品溶解在稀硝酸中，溶液中銀含量的測(cè)定采用標(biāo)定過(guò)的氯化鈉或KCl滴定，并用電位計(jì)指示終點(diǎn)。

儀器設(shè)備
分析天平，感量為0.01mg，精度等級(jí)二級(jí)。
1kW可調(diào)溫電爐或其他可控溫的加熱設(shè)備。
銀電極。
雙鹽橋式甘汞電極。
酸度計(jì)或電位計(jì)，具有0.02pH單位或2mV度的儀器。
電磁攪拌器。
滴定管，50mL，精度為0.1mL。

測(cè)試
試樣溶液的準(zhǔn)備
稱(chēng)量三份試樣在300mg~500mg之間，稱(chēng)量準(zhǔn)確度為0.01mg，隨后轉(zhuǎn)移到二個(gè)玻璃燒杯中，每個(gè)燒杯中分別加入硝酸5mL，并逐漸加熱使樣品全部溶解，繼續(xù)加熱至氮氧化物*揮發(fā)為止。冷卻，分別用去離子水100mL稀釋。如樣品中含有鈀時(shí)，需加入丁二酮肟后乙醇溶液10mL~15mL，使鈀以沉淀形式析出。
試樣溶液的滴定
測(cè)試過(guò)秤及終點(diǎn)判定*按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定進(jìn)行。測(cè)試前可預(yù)先測(cè)得含銀量的近似值。測(cè)試過(guò)程應(yīng)特別注意終點(diǎn)附近氯化鈉或KCl溶液的體積。

結(jié)果的表示
計(jì)算方法
因?yàn)槁然c或KCl的滴定度F 以每毫升溶液中銀的毫克數(shù)表示，所以試樣中的銀的質(zhì)量m_Ag可以按式(2)計(jì)算:

式中:
m_Ag一一試樣中銀的質(zhì)景，單位為毫克(mg)；
F    一一氯化鈉或KCl的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V_s  一一滴定試樣時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)所消耗氯化鈉或KCl溶液的體積，單位為毫升(mL)。
試樣中銀的含量c_Ag的計(jì)算以千分含量來(lái)表示，按式(3)進(jìn)行計(jì)算。

式中:
c_Ag 一一試樣中銀的含量；
m_Ag一一試樣中銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
m_s   一一試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
允許差
允許差小于1‰。


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